氮?dú)獍l(fā)生器實驗室自動進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)和故障解決辦法
 

　　HPLC分析儀器的普及和其在自動化程度的提高，自動進(jìn)樣模式取代了原來手動模式，它大大提高了工作效率，增強(qiáng)了分析的精度，消除了人為誤差等等優(yōu)勢，越來越多的單位使用自動進(jìn)樣器。與此同時，自動進(jìn)樣器有時出現(xiàn)的故障往往會使人頭疼。要弄清楚故障發(fā)生的原因，有效地解決它的故障，首先要從日常維護(hù)和保養(yǎng)著手。
 

　　自動進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
 

　　1.及時清洗色譜系統(tǒng)
 

　　平時分析好樣品，清洗好色譜柱后，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時，后用甲醇用同樣條件清洗。自動進(jìn)樣器清洗液換上甲醇，打開排液閥，用針筒抽吸越50mL，再關(guān)閉排液閥，purge，rinse各三次，結(jié)束后按shift，9，關(guān)閉自動進(jìn)樣器。
 

　　純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽，甲醇清洗，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
 

　　2.定期更換Septumcutout
 

　　定期更換Septumcutout，即Rinse口帽中的橡皮墊，分析樣品設(shè)置自動進(jìn)樣中有洗針的程序，所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
 

　　3.定期更換進(jìn)樣隔墊
 

　　定期更換進(jìn)樣隔墊。用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下，把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出，取下舊的進(jìn)樣墊，把新的原樣裝入，并原樣裝在進(jìn)樣口，用手把螺母擰緊，用扳手再擰約15°。
 

　　4.定期涂抹潤滑油
 

　　用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾，用少量潤滑油涂于升降軸上，涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品，聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。
 

　　5.純甲醇清洗長期不用機(jī)器
 

　　長期不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液，針筒抽吸約100mL清洗液，后purge和rinse幾次。
 

　　注：Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物，先用純水，后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
 

　　6.及時更換計量泵密封墊圈
 

　　及時更換計量泵密封墊圈：更換這個位置的密封墊圈時要注意，與泵不同的是，使用者先要進(jìn)入儀器的診斷維護(hù)界面，把計量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計量泵，否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置，安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低，幾乎可以低到忽略不計，但是這個密封墊圈一樣會有磨損，使用三五年的儀器有時會發(fā)現(xiàn)這個位置漏液，但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。
 

　　7.通閥維護(hù)
 

　　進(jìn)樣速度要快。注射器進(jìn)樣時必須采用平頭針。使用部分裝液法進(jìn)樣時，進(jìn)樣量多為定量管體積的75%，如果25µL的定量管多進(jìn)樣15µL，并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同；一般情況下不要輕易拆卸閥體，如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。樣品溶液均要用0.45µm的過濾器過濾，防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對進(jìn)樣閥的磨損。經(jīng)常清洗進(jìn)樣閥，氣相色譜儀長時間不使用或環(huán)境溫度較高時，導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā)，鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。
 

　　當(dāng)然在日常工作中必然會出現(xiàn)一些故障，這些故障一開始會使我們束手無策。但是當(dāng)我們冷靜下來，一點(diǎn)點(diǎn)排查原因，會發(fā)現(xiàn)其實有些問題很容易解決。以下是小編收集的一些易發(fā)生的問題和解決方法，這里寫出來與大家共同探討。
 

　　自動進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法
 

　　1.基線不穩(wěn)，鬼峰增多
 

　　現(xiàn)象：Fig1a和Fig1b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1a基線不穩(wěn)，鬼峰增多;而Fig1b基線穩(wěn)定，為正常圖譜。
 

　　Fig1a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜
 

　　Fig1b是正常的圖譜，同時是清洗干凈后的圖譜
 

　　原因：在排除了泵，流動相和檢測器問題后，這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
 

　　解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進(jìn)樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測器。打開泵，設(shè)置一個常規(guī)流速。設(shè)置自動進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL，分析時間1分鐘，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，(考慮到進(jìn)樣量較多，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設(shè)置自動進(jìn)樣程序，每個瓶連續(xù)抽4次，5個樣品瓶合計抽20次，避免吸空)。
 

　　說明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無高氯酸，可用甲醇，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。
 

　　2.泵壓力突然降至0或很小
 

　　現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進(jìn)樣器門，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
 

　　原因：進(jìn)樣口被堵，流動相無法進(jìn)入色譜柱，滲漏出來，致使泵壓下降。
 

　　解決方法：根據(jù)自動進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
 

　　3.和4.操作，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件，打開機(jī)器調(diào)試，無滲漏，泵壓正常即可。
 

　　3.進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
 

　　原因：
 

　　1)計量泵不準(zhǔn);
 

　　2)六位閥磨損。
 

　　解決方法：1)計量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1，放入進(jìn)樣盤，設(shè)置進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量100μL，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量，得讀數(shù)W2，W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大，則計量泵無礙。若計量泵有問題，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題。
 

　　2)六位閥磨損。根據(jù)自動進(jìn)樣器說明書，拆下六位閥，觀察是否三個口有磨損，若磨損嚴(yán)重，則更換新的六位閥，根據(jù)書上的操作，裝配好，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可。
 

　　4.針座堵塞
 

　　針座堵塞的問題相信很多人都遇到過，有時候不小心錯用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次，進(jìn)樣針針頭扎下去的時候，會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去，針頭落到針座上去以后，流動相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座，碎屑被帶到針座入口，造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。
 

　　超凈工作臺發(fā)現(xiàn)問題以后，進(jìn)入儀器診斷界面，把針頭提起來，離開針座，去掉自動進(jìn)樣器模塊的前蓋，拆掉針座連接六通閥的螺釘，用力把針座取下，將針座倒接到液相泵上，流速設(shè)置為5ml/min加壓，一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來，如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲，然后再接泵沖，或者干脆延長管路，邊接泵沖邊超聲，有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動進(jìn)樣針的針芯去捅那個針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來，然后裝回去就一切OK了。
 

　　5.機(jī)械故障
 

　　自動進(jìn)樣器的機(jī)械手臂上的問題，仔細(xì)觀察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時的運(yùn)動，主要包括橫向和縱向，這些運(yùn)動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起，空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上，增大了摩擦，嚴(yán)重時直接導(dǎo)致預(yù)定的動作不能完成，甚至儀器開機(jī)時自動進(jìn)樣器自檢都不能通過，出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉，用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置，擦不到的地方可以用手拉動皮帶，然后再擦，有經(jīng)驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭。
 

　　注意：千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油，因為潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下，很多時候問題都能解決。至于更復(fù)雜的機(jī)械臂定位不準(zhǔn)或者無法抓取小瓶等問題，由專門的工程師上門來做維修了。
 

　　對于自動進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗的積累。高效液相色譜的各個組件是互相聯(lián)系的，如果一個部件有問題或被污染，被堵塞，可能會影響后面的部件，同時也要檢查前面的部件是否有問題。比如基線不穩(wěn)，要檢查檢測器是否被污染，檢查流動相有沒有問題，進(jìn)樣器是否臟了，色譜柱是否被污染，色譜柱是否沒有穩(wěn)定好，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。所以有時查問題比機(jī)器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經(jīng)驗，多觀察，多動腦筋。這才能熟悉您的機(jī)器，更好地用好機(jī)器。